離子色譜分析中可能出現(xiàn)的干擾問題
點擊次數(shù)：4045 更新時間：2016-02-25
離子色譜法是我們常用的一種分析方法，我們在進行離子色譜分析時，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般可以得到比較的譜圖，但是在實際操作中，樣品的譜圖與理想化的譜圖往往都是伴隨著一些雜峰的，這主要是由于離心色譜分析中基體的干擾，接下來小編就詳細(xì)為大家介紹一下關(guān)于離子色譜分析中基體干擾的問題。
1、乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸
這一類問題屬于高濃度基體中的痕量組分分析，主要的難點在于基體和待測組分性質(zhì)接近，濃度卻差別較大，且高濃度的基體會影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為，改變其保留時間和峰型。當(dāng)我們遇到這種問題時，我們可以采取減少進樣量、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級稀釋多份，并按照濃度由低到高的順序依次進樣的方法，此方法具有高濃度基體不會過載，影響色譜柱的使用壽命的優(yōu)勢。但是這種方法也有局限性，對于某些濃度差別過大（質(zhì)量濃度比相差一萬倍以上）的樣品，可借助柱切換或閥切換等方式消除高濃度基體。
2、高氯基體中的亞硝酸根離子
氯離子是自然界中比較常見，而且濃度高的一種陰離子，在離子交換過程中，由于氯離子與亞硝酸根離子的保留能力比較接近，所以說高氯基體會時常干擾亞硝酸根離子。解決這一類問題的方法是可以搭配一個紫外檢測器，這是因為亞硝酸根離子通常在200-220nm范圍內(nèi)會有較強的紫外吸收而在這區(qū)間內(nèi)氯離子的吸收能力會變得很弱。與此同時，在使用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時，氯離子基體濃度過高會在亞硝酸根之前產(chǎn)生一個明顯負(fù)峰，淹沒亞硝酸根的信號，這時的解決方式是使用高容量色譜柱。
3、水溶性有機溶劑中的無機陰離子
測定丁醇中的無機陰離子主要采用的是過氧化氫處理丁醇樣品并以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測，經(jīng)過如此處理的丁醇基體基本上被氧化消除，偶次，色譜圖中各離子峰尖銳對稱無雜峰干擾。甲醇、異丙醇等醇類物質(zhì)稀釋后以兼容有機溶劑的陰離子色譜柱測定其陰離子時，使用自再生抑制模式會在氯離子的保留時間出現(xiàn)一個的正峰，甚至淹沒氯離子的信號。該基體干擾的機理在于，醇類分子在死體積內(nèi)倍洗脫（與氯離子保留時間接近），經(jīng)過抑制器時，醇類分子會干擾鈉離子與氫離子的離子交換，使背景電導(dǎo)升高，因此出現(xiàn)一個正峰。
